碱消解火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中六价铬的不确定度评定
2024-09-111531.试验部分
1.1仪器和试剂
火焰原子吸收分光光度计（上海美析仪器有限公司），铬空心阴极灯，磁力加热搅拌器（常温～100℃），pH计，天平（感量为0.1mg）。
铬标准溶液：ρ（Cr6+）=1000mg/L。
碳酸钠（Na2CO3），氢氧化钠（NaOH），氯化镁（MgCl2），磷酸氢二钾（K2HPO4），磷酸二氢钾（KH2PO4），硝酸。
1.2测量过程
准确称取固体废物样品2.50g（精确至0.0001g），置于250mL圆底烧瓶中，加入50.0mL碳酸钠/氢氧化钠混合溶液和400mg氯化镁和50.0mL磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，放入搅拌子，用聚乙烯薄膜封口，将烧瓶置于搅拌加热装置上。常温下搅拌样品5min后，开启加热装置，加热搅拌至90～95℃，消解60min。消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室温。用0.45μm的滤膜抽滤，滤液置于250mL的烧杯中，用浓硝酸调节溶液的pH至9.0±0.2。将此溶液转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释定容，摇匀。待溶液冷却至室温后，用火焰原子吸收分光光度计测定溶液中六价铬。
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